Crystallography Laboratory B

obowiązkowe

Student powinien znać podstawy matematyki oraz geometrii oraz na bieżąco materiał z wykładu z Krystalografii B.

w sali

Praktyczne zastosowanie podstawowych idei krystalografii, poznanie różnych odmian symetrii, i ich zastosowanie do opisu struktury kryształów i cząsteczek, praktyczne poznanie grup punktowych i przestrzennych oraz krystalografii geometrycznej. Zapoznanie z podstawowymi ideami krystalografii rentgenowskiej i tokiem rentgenowskiej analizy strukturalnej. Praca z krystalograficznymi bazami danych strukturalnych (CSD, PDB, ICSD).

Laboratoria podzielone są na dwie części: teoretyczną oraz praktyczną.

a) Zajęcia części teoretycznej odbywają się co tydzień przez cały semestr.

Część teoretyczna poświęcona będzie rozwiązywaniu zadań związanych z tematyką poruszaną na wykładzie z Krystalografii B oraz zagadnieniom pojawiającym się w części praktycznej, czyli: morfologii kryształów, operacji i elementów symetrii brył i cząsteczek, grup punktowych, ilustracji symetrii punktowej za pomocą projekcji, reguł współistnienia elementów symetrii, komórki elementarnej i jej zawartości, koordynacji jonów i stechiometrii związków, symetrii translacyjnej, układom krystalograficznym, sieciom przestrzennym, wskaźnikom Millera, prostym obliczeniom krystalograficznym, sieciom Bravais, grupom przestrzennym i ich interpretacji w Międzynarodowych Tablicach Krystalograficznych, podstawom dyfrakcji promieni rentgenowskich, równaniu Bragga i równaniom Lauego, sieci odwrotnej, konstrukcji Ewalda, czynnikom wpływających na intensywność wiązki ugiętej, czynnikom struktury, wygaszeniom systematycznym, opisowi macierzowego symetrii, parametrom geometrycznym cząsteczek, właściwościom promieniowania neutronowego i elektronowego.

b) Laboratoria w części praktycznej stanowią serię 10 spotkań po 4h, które rozpoczynają się w 5 tygodniu zajęć dydaktycznych, aby umożliwić studentom zapoznanie się z podstawowym materiałem z wykładów oraz z części teoretycznej niezbędnym przy realizacji zadań praktycznych.

Obejmują zadania związane bezpośrednio z tokiem rentgenowskiej analizy strukturalnej: metody krystalizacji (np. nastawianie prostej krystalizacji), problematykę wyboru kryształu odpowiedniego do rentgenowskiej analizy strukturalnej (ocena jakości i rozmiaru kryształów pod mikroskopem), sposoby umieszczania wybranego kryształu na dyfraktometrze, ocenę jakości uzyskanego rozpraszania rentgenowskiego (m.in. ocenę rozdzielczości danych rentgenowskich oraz weryfikację, czy próbka jest monokrystaliczna), wykonywanie krótkich pomiarów w celu określenia parametrów sieci odwrotnej i sieci rzeczywistej dla wybranej próbki, określanie symetrii dyfraktogramów (klasy Lauego), analizę wygaszeń systematycznych, pokaz redukcji danych dyfrakcyjnych, rozwiązywanie i udokładnianie struktury dla wybranej próbki za pomocą oprogramowania krystalograficznego (SHELX/OLEX2), ocenę jakości uzyskanych danych rentgenowskich oraz wiarygodności udokładnionego modelu struktury, interpretację informacji strukturalnej przechowywanej w pliku formatu CIF (a więc: znajdowanie długości wiązań, wartości kątów walencyjnych i kątów torsyjnych, opis oddziaływań międzycząsteczkowych w sieci, opis konformacji i ustalanie konfiguracji absolutnej dla wybranego związku), wizualizację danych strukturalnych za pomocą programów krystalograficznych (OLEX2, Mercury), metody przeszukiwania krystalograficznych baz danych strukturalnych (w szczególności CSD, także PDB, ICSD), walidację danych znalezionych w wyniku takiego przeszukiwania.

Dostęp do materiałów dydaktycznych, wejściówki oraz ocena sprawozdań odbywają się przez platformę KAMPUS.

Całkowity nakład pracy: 150 godz.

w tym:

- udział w zajęciach - 70 godz.

- konsultacje z prowadzącym - 20 godz.

- przygotowanie do uczestnictwa w zajęciach - 30 godz.

- przygotowanie raportów – 30 godz.

1. Z. Bojarski, M. Gigla, K. Stróż, M. Surowiec, Krystalografia. Podręcznik wspomagany komputerowo, PWN, Warszawa, 1996, 2001, 2007.

2. Z. Trzaska Durski, H. Trzaska Durska, Podstawy krystalografii, Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa 2003.

3. M. van Meerssche i J. Feneau-Dupont, Krystalografia i chemia strukturalna, PWN, Warszawa 1984.

4. J. P. Glusker, M. Lewis, M. Rossi, Crystal Structure Analysis for Chemists and Biologists, VCH Publishers (1994).

5. C. Giacovazzo, H. Z. Monaco, D. Biterbo, F. Scordari, G. Gilli, G. Zanotti, M. Catti, Fundamentals of Crystallography, IUCR, Oxford University Press, 2000.

a)

Student zna i rozumie podstawy krystalografii w zakresie opisu symetrii i budowy sieci krystalicznych, oraz w zakresie badań rentgenograficznych kryształów i rentgenograficznego wyznaczania struktury geometrycznej molekuł i biomolekuł.

Student rozwija wyobraźnię przestrzenną niezbędną nie tylko dla zrozumienia krystalografii, ale także dającą podstawę do rozwiązywania problemów i podejmowania zagadnień, które charakteryzują dobrze wykształconego absolwenta chemii. W szczególności student potrafi racjonalnie projektować reakcje chemiczne uwzględniając geometrię cząsteczek i układów chemicznych (orbitali molekularnych), potrafi posługiwać się danymi spektroskopowymi, potrafi zaproponować modele makromolekuł takich jak np. białka oraz analizować je w kontekście oddziaływań międzycząsteczkowych z innymi indywiduami chemicznymi (dokowanie molekularne).

b)

Student zna metody identyfikacji związków organicznych, nieorganicznych i makromolekuł przy użyciu technik dyfrakcyjnych.

Student potrafi wykorzystać metody rentgenograficzne do analizy struktury kryształów i molekuł w fazie krystalicznej.

W szczególności student potrafi nastawić prostą krystalizację, pracować z próbkami krystalicznymi pod mikroskopem stereoskopowym, ocenić, czy dana próbka może nadawać się do celów rentgenowskiej analizy strukturalnej, określić symetrię dyfraktogramu (klasa Lauego), rozwiązać I udokładnić strukturę kryształu, dokonać interpretacji danych strukturalnych (struktura absolutna, wyszukiwanie parametrów geometrycznych, ocena jakości i wiarygodności danych), posługiwać się oprogramowaniem do wizualizacji takich danych.

Student posiada wiedzę i umiejętności pozwalające na korzystanie z fachowej literatury krystalograficznej, krystalograficznych baz danych oraz innych źródeł informacji, w tym anglojęzycznych.

Student posiada umiejętność oceny wiarygodności pozyskanych tą drogą informacji, w szczególności oceny jakości raportowanych eksperymentów dyfrakcyjnych.

Student potrafi formułować opinie dotyczące zagadnień krystalografii i chemii ciała stałego oraz dyskutować na ich temat.

Posiada umiejętność przygotowania wystąpień ustnych w języku angielskim, na tematy dotyczące wybranych zagadnień chemicznych, z wykorzystaniem podstawowych ujęć teoretycznych, a także korzystając z różnych źródeł.

Ocena z Laboratorium wyznaczana jest jako średnia arytmetyczna z dwóch ocen a) i b) wystawianych na podstawie:

a) krótkich pisemnych sprawdzianów odbywających się na początku każdych laboratoriów teoretycznych z wyjątkiem pierwszych zajęć. Krótkie maksymalnie 10 minutowe sprawdziany oceniane są w skali od 1 do 10 punktów. Ocena ze sprawdzianów wystawiana jest na podstawie sumarycznej liczby punktów zdobytych w w/w sprawdzianach (w procentach maksymalnej możliwej do zdobycia liczby punktów):

Punkty zdobyte (x) przeliczane są na oceny w/g skali (mlp – maksymalna liczba punktów możliwych do zdobycia):

x>90% max. liczby punktów (mlp) ocena 5

80% < x < 90% mlp ocena 4+

70% < x < 80% mlp ocena 4

60% < x < 70% mlp ocena 3+

50% < x < 60% mlp ocena 3

x < 50% mlp ocena 2

W indywidualnych przypadkach aktywność studentów na zajęciach może być podstawą podwyższenia uzyskanej oceny.

b) Sprawozdań przygotowywanych przez studentów w grupach po każdym laboratorium oraz 15min. prezentacji zawierającej streszczenie artykułu naukowego związanego z analizą strukturalną. Krótkie sprawozdania oceniane są w skali od 1 do 10 punktów, za prezentację można uzyskać maksymalnie 30 punktów. Ocena wystawiana jest na podstawie sumarycznej liczby punktów zdobytych za sprawozdania oraz prezentację (w procentach maksymalnej możliwej do zdobycia liczby punktów):

Punkty zdobyte (x) przeliczane są na oceny w/g skali (mlp – maksymalna liczba punktów możliwych do zdobycia):

x>90% max. liczby punktów (mlp) ocena 5

80% < x < 90% mlp ocena 4+

70% < x < 80% mlp ocena 4

60% < x < 70% mlp ocena 3+

50% < x < 60% mlp ocena 3

x < 50% mlp ocena 2

W indywidualnych przypadkach aktywność studentów na zajęciach może być podstawą podwyższenia uzyskanej oceny.

SPRAWOZDANIA powinny być dostarczone w ciągu tygodnia od wykonania laboratorium, najpóźniej do końca dnia, w którym odbywa się kolejne laboratorium. W przypadku sprawozdania oddanego po terminie, całkowita liczba punktów do zdobycia za dane sprawozdanie ulega pomniejszeniu:

o 2 pkt (max: 8 pkt) - opóźnienie o 1 tydzień

o 4 pkt (max: 6 pkt) - opóźnieniu o 2 tygodnie

o 6 pkt (max: 4 pkt) - opóźnieniu o 3 i więcej tygodni

Sprawozdania mogą być dostarczone w formie wydruku do pokoju / skrytki prowadzącego, lub - preferencyjnie - w formie pliku .pdf na adres e-mail prowadzącego.

Prowadzący ma prawo (również na prośbę studentów) zlecić studentom poprawę oddanego sprawozdania. W wyniku poprawy sprawozdania całkowita liczba punktów do zdobycia za dane sprawozdanie ulega pomniejszeniu o co najmniej 1 pkt.

Studenci mają tydzień na poprawę sprawozdania.

Poprawy sprawozdania można dokonać bezpośrednio po jego ocenie. Nie jest dopuszczalna sytuacja, w której student np. tuz przed sesją postanawia poprawić sprawozdanie z Laboratorium 1.

W przypadku, gdy jedna osoba z zespołu wyraźnie nie dopełnia swoich obowiązków i utrudnia pracę drugiej, prowadzący może zlecić wykonywanie osobnych sprawozdań każdemu członkowi zespołu.

NIEOBECNOŚCI

Nieobecność na zajęciach uważa się za usprawiedliwioną, jeżeli:

a) student przedstawi zwolnienie lekarskie w najbliższym możliwym terminie

b) student uprzedzi prowadzącego o planowanej nieobecności uzasadnionej np.: uczestnictwem w konferencji lub egzaminem.

c) student nie zaliczył wejściówki

Usprawiedliwioną nieobecność można odrobić podczas zajęć innej grupy lub, w indywidualnych przypadkach, w terminie wyznaczonym przez prowadzącego podczas sesji egzaminacyjnej.

W przypadku nieobecności na zajęciach jednej osoby z zespołu, każda osoba z tego zespołu przygotowuje niezależne sprawozdanie z tych zajęć.

Nieusprawiedliwiona nieobecność na zajęciach skutkuje przyznaniem studentowi 0 pkt. za sprawozdanie z tych zajęć.

Nieusprawiedliwione nieobecności na 4 zajęciach będą interpretowane jako rezygnacja z przedmiotu.

W przypadku, gdy jedna osoba z zespołu spóźni się na Laboratorium o ponad ½ h, prowadzący może zalecić spóźnionej osobie pracę samodzielną i wykonanie osobnego sprawozdania.

WEJŚCIÓWKI

Począwszy od Laboratorium 2, zajęcia rozpoczynają się 5-min. wejściówką, której celem jest sprawdzenie, czy student przed zajęciami zapoznał się z materiałem w skrypcie i zalecaną literaturą. Uzyskanie 0p z wejściówki skutkuje koniecznością opuszczenia zajęć (nieobecność usprawiedliwiona) i koniecznością odrobienia ich w terminie wskazanym przez prowadzącego. Oceny z wejściówek NIE MAJĄ wpływu na ocenę z przedmiotu.

nie dotyczy